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公共場所空氣中氨檢驗方法一、靛酚藍(lán)分光光度法1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料， 根據(jù)著色深淺，比色定量。 2 試劑和材料 本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水，制備方法見附錄 A。 2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取 2.8ml 濃硫酸加入水中，并稀釋至 1L。臨用時再稀釋 10 倍。 2.2 水楊酸溶液(50g/L)：稱取 10.0g 水楊酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 檸檬酸鈉（Na3C6O7·2H2O），加 水約 50ml，再加 55ml 氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀釋至 200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn) 定一個月。 2.3 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）：稱取 1.0g 亞硝基鐵氰化鈉[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于 100ml 水中，貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月。 2.4 次氯酸鈉溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]：取 1ml 次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)準(zhǔn)定其濃度（標(biāo)定 方法見附錄 B）。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稱釋成 0.05mol/L 的溶液。

貯于冰箱中可保存兩 個月。 2.5 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.5.1 2.5.2 氨。 3 儀器、設(shè)備 3.1 大型氣泡吸收管：有 10ml 刻度線，出氣口內(nèi)徑為 1mm，與管底距離應(yīng)為 3～5mm。 3.2 空氣采樣器：流量范圍 0～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量， 誤差應(yīng)小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度計：可測波長為 697.5nm，狹縫小于 20nm。 4 采樣 用一個內(nèi)裝 10ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采氣 5L，及時記錄采樣點的溫度及大 氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于 24h 內(nèi)分析。 5 分析步驟 5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取 10ml 具塞比色管 7 支，按表 1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表 1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.3142g 經(jīng) 105℃干燥 1h 的氯化銨（NH4Cl），用少量水溶解，移入 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時氧氣檢測儀，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（見 2.5.1）用吸收液稀釋成 1.00ml 含 1.00μ g 100ml 容量瓶中，用吸收液（見 2.1）稀釋至刻度，此液 1.00ml 含 1.00mg 氨。

管號0 0 10.00 01 0.50 9.50 0.502 1.00 9.00 1.003 3.00 7.00 3.004 5.00 5.00 5.005 7.00 3.00 7.006 10.00 0 10.00標(biāo)準(zhǔn)工作液（2.5.2）,mL 吸收液（2.1），mL 氨含量，μ g在各管中加入 0.50ml 水楊酸溶液(見 2.2)， 再加入 0.10ml 亞硝基鐵氰化鈉溶液 （2.3） 0.10ml 和 次氯酸鈉溶液（見 2.4），混勻，室溫下放置 1h。用 1cm 比色皿，于波長 697.5nm 處，以水作參比，測定 各管溶液的吸光度。以氨含量（μ g）作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計算校 準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（1）。Y=bX+a……………………………………………………（1）式中：Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；X――氨含量，μ g； a――回歸方程式的截距； b――回歸方程式斜率，吸光度/μ g。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率 b 應(yīng)為 0.081±0.003 吸光度/μ g 氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時的計算因子（Bs）。 5.2 樣品測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為 10ml。

再按制備標(biāo) 準(zhǔn)曲線的操作步驟（5.1）測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時，用 10ml 未采樣的吸收液作試劑空 白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃 度時，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。 6 結(jié)果計算 6.1 將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積；V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0……………………………………（2）式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt――采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L； T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度，273K； P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P――采樣時的大氣壓力，kPa； t――采樣時的空氣溫度，℃。6.2 空氣中氨濃度按公式（3）計算：c(NH3)=(A-A0)Bs/V0…………………………………………（3）式中：c――空氣中氨濃度，mg/m3；A――樣品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs――計算因子，μ g/吸光度； V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。7 測定范圍、精密度的準(zhǔn)確度 7.1 測定范圍 測定范圍為 10ml 樣品溶液中含 0.5～10μ g 氨。

按本法規(guī)定的條件采樣 10min，樣品可測濃 度范圍為 0.01～2mg/m 。 7.2 7.3 靈敏度 10ml 吸收液中含有 1μ g 的氨應(yīng)有 0.081±0.003 吸光度。 檢測下限 檢測下限為 0.5μ g/10ml，若采樣體積為 5L 時，最低檢出濃度為 0.01mg/m 。3 37.4干擾和排除 對已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進(jìn)行排除，常見的 Ca 、Mg 、Fe 、Mn 、Al 等多2+ 2+ 3+ 2+ 3+種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合；2μ g 以上的苯氨有干擾，H2S 允許量為 30μ g。 7.5 方法的精密度 當(dāng)樣品中氨含量為 1.0，5.0，10.0μ g/10ml，其變異系數(shù)分別為 3.1%，2.9%，1.0%，平均相 對偏差為 2.5%。 7.6 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入 1.0， 3.0， 5.0， 7.0μ g/的氨時， 其回收率為 95～109%， 平均回收率為 100.0%。 附錄 A 無氨蒸餾水的制備 于普通蒸餾水中，加少量的高錳酸鉀至淺紫色，再加少量氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾，取其 中間蒸餾部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。 附錄 B 次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定 稱取 2g 碘化鉀（KI）于 250ml 碘量瓶中，加水 50ml 溶解，加 1.00ml 次氯酸鈉（NaClO）試 劑，再加 0.5ml 鹽酸溶液[50%（V/V）]，搖勻，暗處放置 3min。

用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 [c(1/2NaS2O3)=0.100mol/L]。滴定析出的碘，至溶液呈黃色時空氣中氨氣如何檢測儀，加 1ml 新配制的淀粉指示劑（5g/L），繼 續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按公式（4）計算次氯酸鈉溶液的 濃度。c(NaClO)=c(1/2NaS2O3)×V/1.00×2……………………（4）式中：c(NaClO)――次氯酸鈉試劑的濃度，mol/L；c(1/2NaS2O3)――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V――硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml。二、納氏試劑分光光度法1 原理 空氣中氨吸收在稀硫酸中，與納氏試劑作用生成黃色化合物，根據(jù)著色深淺，比色定量。 2 試劑和材料 本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水。制備方法見附錄 A。 2.1 吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]： 量取 2.8ml 濃硫酸加入水中， 并稀釋至 1L。 臨用時再稀釋 10 倍。 2.2 酒石酸鉀鈉溶液（500g/L）：稱取 50g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于 100ml 水中，煮 沸，使約減少 20ml 為止，冷卻后，再用水稀釋至 100ml。

2.3 納氏試劑：稱取 17g 二氯化汞（HETl2）溶解 300ml 水中，另稱取 35g 碘化鉀（KI）溶解在 100ml 水中，然后將二氯化汞溶液緩慢加入到碘化鉀溶液中，直至形成紅色沉淀不溶為止。再加入 600ml 氫氧化 鈉溶液（200g/L）及剩余的二氯化汞溶液。將此溶液靜置 1～2 天，使紅色混濁物下沉，將上清液移入棕色 瓶中，（或用 5 玻璃砂芯漏斗過濾），用橡皮塞塞緊保存?zhèn)溆?。此試劑幾乎無色。（納氏試劑毒性較大， 取用時必須十分小心，接觸到皮膚時，應(yīng)立即用水沖洗；含納氏試劑的廢液，應(yīng)集中處理空氣中氨氣如何檢測儀，處理方法見附 錄 B）。 2.4 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液#2.4.1 2.4.2 氨。 3 儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 0.3142g 經(jīng) 105℃干燥 1h 的氯化銨（NH4Cl），用少量水溶解，移 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液（見 2.4.1）用吸收液稀釋成 1.00ml 含 2.00μ g入 100ml 容量瓶中，用吸收液（見 2.1）稀釋至刻度。此溶液 1.00ml 含 1.00μ g 氨。3.1 大型氣泡吸收管：有 10ml 刻度線。 3.2 空氣采樣器：流量范圍 0～2L/min，流量穩(wěn)定。

使用前后，用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量， 誤差應(yīng)小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度計：可測波長為 45nm，狹縫小于 20nm。 4 采樣 用一個內(nèi)裝 10ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采氣 5L，及時記錄采樣點的溫度及大 氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于 24h 內(nèi)分析。 5 分析步驟 5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取 10ml 具塞比色管 7 支，按表 1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列管。 表1 0 1.00 10.00 0 1 1.00 9.00 0.50 氨標(biāo)準(zhǔn)系列 2 2.00 8.00 4.00 3 4.00 6.00 8.00 4 6.00 4.00 12.00 5 8.00 2.00 16.00 6 10.00 0 20.00管號標(biāo)準(zhǔn)工作液（2.4.2）,mL 吸收液（2.1），mL 氨含量，μ g在各管中加入 0.1ml 酒石酸鉀鈉溶液，再加入 0.5ml 納氏試劑甲苯檢測儀，混勻，室溫下放置 10min。用 1cm 比 色皿，于波長 425nm 處，以水作參比，測定吸光度。以氨含量（μg）作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（1） 。

…………………………………………（1）Y=bX+a式中：Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回歸方程式的截距； b――回歸方程式斜率，吸光度/μg。 標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率 b 應(yīng)為 0.014± 0.002 吸光度/μg 氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時的計算因子（Bs） 。 5.2 樣品測定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為 10ml。再按制備校準(zhǔn)曲線 的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時，用 10ml 未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣 品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃度時，要考慮樣 品溶液的稀釋倍數(shù)。6 結(jié)果計算 6.1 將采樣體積按公式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積： V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0………………………………（2） 式中：V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L； Vt ――采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L； T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度，273K； P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa； P ――采樣時的大氣壓力，kPa； t ――采樣時的空氣溫度，℃。

6.2 空氣中氨濃度按公式（3）計算： ……………………………………（3）c(NH3)=(A-A0)Bs/V0式中：c ――空氣中氨濃度，mg/m3； A ――樣品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs ――計算因子，μg/吸光度； V0 ――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。 7 測定范圍、精密度和準(zhǔn)確度 7.1 測定范圍 測定范圍為 10ml 樣品溶液中含 2～20μg 氨。 按本法規(guī)定的條件采樣 10min， 樣品可測濃度范圍為 0.4～ 4mg/m 。 7.2 靈敏度 10ml 吸收液中含有 2μg 的氨應(yīng)有 0.027± 0.002 吸光度。 7.3 檢測下限 檢則下限為 2μg/10ml，若采樣體積為 5L 時，最低檢出濃度為 0.4mg/m3。 7.4 干擾和排除 對已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進(jìn)行排除，常見的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多 種離子低于 10μg 不干擾。H2S 的允許量為 5μg，甲醛為 2μg空氣中氨氣如何檢測儀，丙酮和芳香胺也有干擾，但樣品中少見。 7.5 方法的精密度 當(dāng)樣品中氨含量為 6.5，10.0，15.0μg 時，其變異系數(shù)分別為 8.4%，5.9%，3.9%，平均相對偏差為 6.3%。

7.6 方法的準(zhǔn)確度 樣品溶液加入 2.0，5.0，10.0μg 的氨時，其回收率為 95.2～111.8%,平均回收率為 101.8%。 附錄 A 無氨蒸餾水的制備 于普通蒸餾水中，加少量的高錳酸鉀至淺紫紅色，再加少量氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾，取其中間蒸 餾部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。 附錄 B 含汞廢液的處理方法 為了避免含汞廢液造成對環(huán)境的污染， 應(yīng)將廢液中的汞進(jìn)行處理。 方法是： 將廢液收集在塑料桶中， 當(dāng)廢水容量達(dá)到 20L 左右時，以曝氣方式混勻廢液，同時加入 50ml 氫氧化鈉（400g/L）溶液，再加入 50g 硫化鈉（Na2S· 2O） 9H ，10min 后，慢慢加入 200ml 市售過氧化氫，靜置 24h 后，抽取上清液棄去3

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