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LOGO苯系物的分析（氣相色譜法） 作者:周立學(xué) LOGO Page 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解氣相色譜儀（氫焰檢測(cè)器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的測(cè)定方法。 3.了解改變柱溫對(duì)樣品分離效果的影 4.掌握分離度的測(cè)定方法和內(nèi)標(biāo)法定量原理。 LOGO Page 實(shí)驗(yàn)原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯組成的混合物。苯系 物可用色譜法分離、并進(jìn)行分析。下圖為苯系物的色譜圖。 LOGO Page 實(shí)驗(yàn)原理保留值是非常重要的色譜參數(shù)，本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的保 留值如下： 死時(shí)間：tM 保留時(shí)間：tR 調(diào)整保留時(shí)間：tR’=tR-tM 相對(duì)保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i為待測(cè)組分， s為參比物質(zhì)) 分離度（R）表示兩個(gè)相鄰色譜峰的分離程度， 以兩個(gè)組分的保留值之差與其平均峰寬值之比定義： 由于檢測(cè)器對(duì)各個(gè)組分的靈敏度不同，計(jì)算試樣某組分含量時(shí)應(yīng)將色譜圖上的峰值加以校正。 校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s為參比物質(zhì)，i為待測(cè)組分) LOGO Page 氣相色譜法的特點(diǎn)：三高一快一廣1.高選擇性—能分離性質(zhì)極為接近的物質(zhì) 如：同位素苯系物，異構(gòu)體等 2.高效能—在很短的時(shí)間內(nèi)就能分離測(cè)定性質(zhì)極為復(fù)雜的混合物 3.高靈敏度—分離微量、痕量組分 用高靈敏度的檢測(cè)器可測(cè)出樣品中10-11 10-13 g組分 樣品用量少：液體0.幾L 氣體1mL 固體幾g 可測(cè)糧食、蔬菜中農(nóng)藥殘留量，動(dòng)植物體內(nèi)藥殘留量 4.分析速度快—樣品準(zhǔn)備好后，幾分鐘~幾十分鐘即可 LOGO Page 5.應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣 在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測(cè)定， 在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測(cè)定， 只要在 只要在 ––196 450溫度范圍內(nèi)有 溫度范圍內(nèi)有27 ~1330 Pa 27 ~1330 Pa蒸氣壓且不 蒸氣壓且不 分解的物質(zhì) 分解的物質(zhì)原則上都能測(cè)定，不論它是氣體、液體和固體 原則上都能測(cè)定，不論它是氣體、液體和固體 對(duì)于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)油漆檢測(cè)儀，若能通過(guò)化學(xué)衍生 對(duì)于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)，若能通過(guò)化學(xué)衍生 方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的 方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的衍生物 衍生物，同樣可用 ，同樣可用 氣相色譜分離和分析 氣相色譜分離和分析 ET ET 專長(zhǎng)：同系物 專長(zhǎng)：同系物（其它方法無(wú)法測(cè)定） （其它方法無(wú)法測(cè)定） ET ET 主要用于分離和定量 主要用于分離和定量，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥 ，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥 物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測(cè)定。

物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測(cè)定。 LOGO Page 氣相色譜結(jié)構(gòu)流程1-載氣鋼瓶；2-減壓閥； 3-凈化干燥管；4-針形閥；5- 流量計(jì); 6-壓力表；4-針形閥； 5-流量計(jì); 6-壓力表； 9-熱導(dǎo)檢測(cè)器；10-放大器； 11-溫度控制器；12-記錄儀； 載氣系統(tǒng) 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜柱 色譜柱 檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) LOGO Page 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 物）加入到未知樣品中去，然后比較內(nèi)標(biāo)物 物）加入到未知樣品中去，然后比較內(nèi)標(biāo)物 和被測(cè)組分的峰面積，從而確定被測(cè)組分的 和被測(cè)組分的峰面積，從而確定被測(cè)組分的 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組分處在同一基體 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組分處在同一基體 中，因此可以消除基體帶來(lái)的干擾。而且當(dāng) 中，因此可以消除基體帶來(lái)的干擾。而且當(dāng) 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí)， 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí)， 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會(huì)受到同樣影響，這樣 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會(huì)受到同樣影響，這樣 消除了系統(tǒng)誤差。 消除了系統(tǒng)誤差。 當(dāng)對(duì)樣品的情況不了解、樣品的基體很 當(dāng)對(duì)樣品的情況不了解、樣品的基體很 復(fù)雜或不需要測(cè)定樣品中所有組分時(shí)，采用 復(fù)雜或不需要測(cè)定樣品中所有組分時(shí)，采用 這種方法比較合適。

這種方法比較合適。 LOGO Page 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足的要求在所給定的色譜條件下具有一定 在所給定的色譜條件下具有一定 的化學(xué)穩(wěn)定性； 的化學(xué)穩(wěn)定性； 在接近所測(cè)定物質(zhì)的 在接近所測(cè)定物質(zhì)的 保留時(shí)間內(nèi)洗脫下來(lái)； 保留時(shí)間內(nèi)洗脫下來(lái)； 與兩個(gè)相鄰峰 與兩個(gè)相鄰峰 達(dá)到基線分離； 達(dá)到基線分離； 物質(zhì)特有的校正因子 物質(zhì)特有的校正因子 應(yīng)為已知的或者可測(cè)定； 應(yīng)為已知的或者可測(cè)定； 與待測(cè)組分 與待測(cè)組分 有相近的濃度和類似的保留行為； 有相近的濃度和類似的保留行為； 有較高的純度。有較高的純度。 LOGO Page 10 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo) 物）加入到未知樣品中去，然后比較內(nèi)標(biāo)物 物）加入到未知樣品中去苯系物，然后比較內(nèi)標(biāo)物 和被測(cè)組分的峰面積，從而確定被測(cè)組分的 和被測(cè)組分的峰面積，從而確定被測(cè)組分的 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組分處在同一基體 濃度。由于內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組分處在同一基體 中，因此可以消除基體帶來(lái)的干擾。而且當(dāng) 中，因此可以消除基體帶來(lái)的干擾。而且當(dāng) 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí)， 儀器參數(shù)和洗脫條件發(fā)生非人為的變化時(shí)， 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會(huì)受到同樣影響，這樣 內(nèi)標(biāo)物和樣品組分都會(huì)受到同樣影響，這樣 消除了系統(tǒng)誤差。

消除了系統(tǒng)誤差。 當(dāng)對(duì)樣品的情況不了解、樣品的基體很 當(dāng)對(duì)樣品的情況不了解、樣品的基體很 復(fù)雜或不需要測(cè)定樣品中所有組分時(shí)環(huán)氧乙烷報(bào)警器，采用 復(fù)雜或不需要測(cè)定樣品中所有組分時(shí)，采用 這種方法比較合適。 這種方法比較合適。 LOGO Page 11 儀器和試劑 1.氣相色譜儀（檢測(cè)器FID） 2.苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 LOGO Page 12 實(shí)驗(yàn)步驟 1.保留值的測(cè)定 色譜儀操作條件如下： 色譜柱：長(zhǎng)1.5m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱；SE30； 氫氣壓力：0.5kg/cm2, 氮?dú)鈮毫Γ?.5kg/cm2，空氣壓力： 0.5kg/cm2 進(jìn)樣量：0.2μL； 柱溫：100；檢測(cè)器溫度：120；氣化室溫度：120； 操作： 通載氣，啟動(dòng)儀器，設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí)， 打開(kāi)氫氣和空氣，點(diǎn)燃FID(點(diǎn)火時(shí)苯系物，氫氣的流量可大些)，緩緩調(diào) 節(jié)氮?dú)?、氫氣及空氣的流量，至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn) 后即可進(jìn)樣分析。分別注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色譜 圖并記下各物質(zhì)的tR值。再注入苯系物混合液，根據(jù)各組分峰的 保留時(shí)間進(jìn)行定性鑒別。 LOGO Page 13 實(shí)驗(yàn)步驟 2.分離度（R）和校正因子（f）的測(cè)定 在色譜圖上畫出基線，量出各組分色譜峰的峰寬 （W），按R的定義式計(jì)算相鄰兩個(gè)組分的分離度。

準(zhǔn)確稱取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。 溶液中參比物質(zhì)（甲苯）和待測(cè)組分（乙苯）的 質(zhì)量比（ms/mi）即為已知。在一定的色譜條件下， 取此溶液進(jìn)樣，得色譜圖，根據(jù)兩物質(zhì)的峰面積， 求出乙苯的校正因子（f）。同樣，亦可測(cè)定苯乙 烯的校正因子。實(shí)驗(yàn)測(cè)定f值，必須使用色譜純 （或優(yōu)級(jí)純）試劑，并注明檢測(cè)器類型和操作條件。 LOGO Page 14 實(shí)驗(yàn)步驟 內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定按照下表配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，甲苯作為內(nèi)標(biāo)。將各標(biāo)準(zhǔn)溶液注 入氣相色譜儀，記錄色譜圖。將對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)物峰面積的 比值與對(duì)照作線性回歸，得線性方程。取待測(cè)樣品進(jìn)樣， 可求得待測(cè)樣品中各組分的體積。 組別 苯（mL) 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 0.50.1 0.1 0.50.2 0.2 0.50.3 0.3 0.50.4 0.4 0.50.5 0.5 待測(cè)樣品 0.50.25 0.25 LOGO Page 15 實(shí)驗(yàn)步驟 3.改變柱溫對(duì)樣品分離效果 的影響 取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯組成 的混合物溶液進(jìn)樣，記錄色譜圖。 改變柱溫，進(jìn)樣，觀察色譜圖中 各色譜峰的保留時(shí)間及分離度有 何變化。 LOGO Page 16 實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果計(jì)算 1.通過(guò)實(shí)驗(yàn)，完成下表 空氣 甲苯乙苯 苯乙烯 2.計(jì)算甲苯和乙苯的分離度以及苯乙烯和甲苯的分離度，并將二者進(jìn)行比較。 3.通過(guò)苯和甲苯的色譜分析，計(jì)算甲苯的校正因子 LOGO Page 17

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