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第21卷第1期 2007年3月河海大學(xué)常州分校學(xué)報(bào) JOURNAL OF HOHAI UNIVERSITY CHANGZHOU V01.2l No.1 Mar.2007 文章編號:1009—1 130(2007)01—0048—05 水中臭氧濃度的檢測方法石曉榮1,朱天宇1,陳家財(cái)2 (1.河海大學(xué)機(jī)電:】:程學(xué)院,江蘇常州 213022;2.河海大學(xué)計(jì)算機(jī)及信息工程學(xué)院,江蘇常州 213022) 摘要:目前檢測水中臭氧濃度的方法很多,為使檢測方法的選擇有章可循,詳細(xì)論述了應(yīng)用碘量法、比色法、紫外分光光度法、電位法和電量法檢測水中臭氧濃度的原理和方法.從檢測精度、連續(xù)性、水質(zhì)要求和技術(shù)經(jīng)濟(jì)等方面考慮,分析了各種檢測方法的特點(diǎn)及其適用場合,指出在具體應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)檢測方法的特點(diǎn)、對檢測精度的要求和檢測現(xiàn)場的實(shí)際情況.選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法. 關(guān)鍵詞:臭氧;臭氧濃度;測量方法;濃度檢測中圖分類號:0659.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 臭氧(O,)是一種強(qiáng)氧化消毒劑,常用于水處理、食品加工、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域?,具體應(yīng)用時必須測量臭氧濃度(本文中按行業(yè)****慣,凡臭氧濃度無特殊說明均指臭氧的質(zhì)量濃度)以滿足應(yīng)用需要.臭氧濃度太低.則不但處理時間長而且達(dá)不到理想的處理效果;濃度太高則會造成不必要的浪費(fèi),還會引起副作用.目前·,水中臭氧濃度常用的檢測方法主要有碘量法、比色法、紫外分光光度法、電位法和電量法.碘量法和比色法屬于化學(xué)法,紫外分光光度法屬于物理法,電位法和電量法屬于電化學(xué)法.本文從測量原理、測量方法、特點(diǎn)和應(yīng)用場合等方面對各種檢測方法進(jìn)行了詳細(xì)論述.為具體應(yīng)用時.方法的選擇提供依據(jù). 1碘量法 1.1測置原理將一定濃度的碘化物溶液滴人含臭氧的水樣中,碘化物被氧化成碘,同時臭氧還原成氧,反應(yīng)式為 03+3I一+H20_÷02+Ii+20H一(1) 在中性溶液中.每還原1 mol臭氧產(chǎn)生1 mol碘. 1.2測量方法[2] 碘量法測量時一般采用碘化鉀(KI)溶液,水中溶解的臭氧與碘化鉀反應(yīng)游離出碘,在反應(yīng)結(jié)束后首先對溶液酸化;然后用O.10 tool,L的硫代硫酸鈉(Na2S:0。

)標(biāo)準(zhǔn)溶液輔以淀粉溶液作為指示劑,對游離碘滴定, 滴定的終點(diǎn)可根據(jù)加入淀粉形成的碘.淀粉復(fù)合液深藍(lán)色的消失來確定:最后根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧濃度.其反應(yīng)式為 03+2KI+H20-+02+12(有色)+2KOH (2) 12+2Na2S203_2NaI(無色)+Na2S406 (3) 臭氧濃度按下式計(jì)算: p(03)=(V№X C X24000)/yo (4) 式中:p(o,)為臭氧濃度,mg/L;y№為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL;C為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫代硫酸鈉的物質(zhì)的量濃度,mol/L:“為采水量,取l 000mL. 1.3特點(diǎn)與應(yīng)用碘量法顯色直觀,不需要貴重儀器,不但檢測靈敏度高達(dá)2 pg/L,而且檢測精度也較高,當(dāng)p(03)≥3 mg/L 收稿日期:2006—06—08 基金項(xiàng)目:國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(10574038) 作者簡介:石曉榮(1981一),男,浙江新昌人。碩士研究生水中臭氧,機(jī)械電子工程專業(yè)萬方數(shù)據(jù)第2l卷第1期石曉榮.等水中臭氧濃度的檢測方法 49 時,測量結(jié)果的精度在±l%以內(nèi).但其易受氧化劑(如NO、C1:等)的干擾,在重要檢測時應(yīng)減少其他氧化物質(zhì)的影響.碘量法檢測屬于手工操作,因此測量的精度與操作者經(jīng)驗(yàn)、操作過程、所需的化學(xué)物質(zhì)及實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有關(guān).且不適宜連續(xù)在線測量的場合.碘量法主要用于不含其他氧化劑的清水中臭氧濃度的測量, 測量范圍一般為0.5~20 mg/L,適合于實(shí)驗(yàn)檢測和工藝過程檢測.在無其他產(chǎn)色離子的情況下,利用碘或三碘化物離子可觀測到約100¨g/L的臭氧濃度.采用還原劑(如硫代硫酸鈉或苯基***氧化物)來滴定碘可提高測量的精度:在測量低濃度臭氧時,加入0.1 mol的硼酸緩沖液可降低測量誤差. 2 比色法 2.1測量原理[3] 比色法根據(jù)臭氧與不同化學(xué)試劑的顯色或脫色反應(yīng)程度來確定臭氧濃度.國內(nèi)檢測瓶裝水的臭氧濃度常以碘化鉀(KI)或鄰聯(lián)甲苯***([C6H,(CH,)NH:]:)作為比色液.通過樣品顯色液與標(biāo)準(zhǔn)色管或者標(biāo)準(zhǔn)色盤的顏色比較.確定樣品的臭氧濃度. 2.2測量方法首先配制標(biāo)準(zhǔn)色管或制作標(biāo)準(zhǔn)色盤.標(biāo)準(zhǔn)色管一般由6根裝有代表不同臭氧濃度的有色溶液的試管組成;標(biāo)準(zhǔn)色盤則是在透明的圓盤上印制代表不同臭氧濃度的由淺到深的某種顏色的連續(xù)弧形色帶.測量時, 首先在特定的試管中加入待測水樣.然后加入一定量的顯色試劑使水樣顯色。

最后與標(biāo)準(zhǔn)色管或標(biāo)準(zhǔn)色盤的顏色對比.讀出相應(yīng)的臭氧濃度. 2.3特點(diǎn)與應(yīng)用受標(biāo)準(zhǔn)色管和標(biāo)準(zhǔn)色盤的限制,比色法的檢測范圍一般為0~5 mg/L.比色法測量結(jié)果的相對誤差較大(一般為5%一10%),而且標(biāo)準(zhǔn)色管不能久存,需要在測定時臨時配制.但其儀器簡單,操作簡便煤氣檢測儀,具有體積小、重量輕、攜帶方便等特點(diǎn),所有試劑及附件均內(nèi)置,無需另行準(zhǔn)備,分析費(fèi)用低,如同一個便攜式實(shí)驗(yàn)室,可實(shí)時實(shí)地進(jìn)行常規(guī)水質(zhì)檢測;一般情況下水中臭氧,2~lOmin即可完成一次水樣的分析,適宜于大批試樣的分析[4]. 比色法要求水樣中不能存在其他使顯色試劑顯色的化學(xué)物質(zhì).否則有測量誤差.而且測試結(jié)果受環(huán)境因素和人為因素的影響較大.如光線的強(qiáng)弱、檢驗(yàn)者對色彩的敏感程度等都會對測試的結(jié)果產(chǎn)生影響.在應(yīng)用中,臭氧測試盒能根據(jù)比色法快速得到可靠的結(jié)果,測量靈敏度在25呶,L水中臭氧,且比色管內(nèi)液層的厚度越厚,觀察顏色的靈敏度就較高.由于比色法不要求有色溶液嚴(yán)格服從比耳定律.因而可廣泛應(yīng)用于對準(zhǔn)確度要求不高的常規(guī)分析.在目視比色法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的光電比色法克服了目視比色法的一些缺點(diǎn)‘.其智能化的測量過程提高了測量精度.光電比色法首先在設(shè)定的波長處測定對照品和試驗(yàn)樣品溶液的吸收度.然后根據(jù)吸收度與相應(yīng)的濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線求出臭氧濃度.國外利用此法做成儀器,配制標(biāo)準(zhǔn)工具與藥品作為現(xiàn)場抽檢使用. 3紫外分光光度法 3.1測量原理光波被某種氣體或液體吸收的規(guī)律遵循以下的比爾一朗伯(Beer.Lamberr)定理: ,=Ioexp(-klc) (5) 式中:,o為入射光束的輻射強(qiáng)度;,為光束穿透樣品(氣體或液體)后的強(qiáng)度;Z為通過樣品光程的長度:c為樣品內(nèi)吸收物質(zhì)的量濃度:k為吸收物質(zhì)對該光線波長的吸收系數(shù). 臭氧在短波紫外區(qū)(200~300 nm)吸收哈特雷波段紫外光.當(dāng)波長為253.7 nm時具有最大的吸收值. 且臭氧吸收系數(shù)為302.4(L·om一·mol一),因此在,、lo、k、Z已知的情況下,便可由式(5)求得臭氧濃度. 3.2測量方法用于臭氧分析的紫外分光光度計(jì)一般都采用雙光柱法新型氣體報(bào)警器,并且?guī)в泄夂蜏囟刃?yīng)的附加補(bǔ)償。其結(jié)構(gòu)如圖1所示.光度計(jì)的參照光柱讀數(shù)是試樣內(nèi)不含臭氧時的數(shù)值.將測樣的吸收率信號同參照光柱的吸收率信號相比.就可得出水中的臭氧濃度[5 3.3特點(diǎn)與應(yīng)用紫外分光光度法可實(shí)現(xiàn)連續(xù)在線檢測[6],具有檢測精度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),極少受其他氧化劑的干擾, 萬方數(shù)據(jù)河海大學(xué)常州分校學(xué)

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