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SPOS技術(shù)在半導體CMP制程中的應用

摘 要:

使用單粒子光學傳感技術(shù)進行粒徑分析，具有高分辨率和精確度的特點，將其與激光衍射等整體檢測技術(shù)進行比較，應用實例，說明了單粒子光學傳感技術(shù)對半導體CMP制程的必要性。

關(guān)鍵詞：單粒子光學傳感技術(shù)；高分辨率；激光衍射；化學機械研磨；粒徑分析

High-Sensitivity Particle Size Analysis of Colloidal Suspensions (CMP Slurries) by SPOS: Where Less Becomes More

Abstract：The technique of single particle optical sensing (SPOS) offers high resolution and sensitivity in particle size analysis compared with ensemble techniques like Laser Diffraction, gives a number of samples, describes the necessity of using SPOS in CMP process.

Keywords：Single Particle Optical Sensing (SPOS)；High resolution；Laser Diffraction；CMP；Particle size analysis

膠體混懸液與分散體有著十分廣泛應用領(lǐng)域，而決定這些體系質(zhì)量和穩(wěn)定性的重要因素就是其內(nèi)部的粒徑分布，因而準確掌握這些體系的粒徑分布特征就能確保其在廣泛領(lǐng)域的成功應用。相對于一些整體檢測技術(shù)，如：激光衍射技術(shù)與超聲衰減技術(shù)粒徑檢測儀，單粒子光學傳感技術(shù) (Single Particle Optical Sensing, SPOS) 在分辨率與精確度方面取得了重大的突破。因此，對多種混懸液和分散體的質(zhì)量與穩(wěn)定性的研究，如：濃縮飲料、傳遞藥物與營養(yǎng)用的水包油乳劑，包衣與粘合用的高分子分散體及半導體CMP制程中使用的slurry等, SPOS方法更有價值。

1 粒徑分析的重要性

對多數(shù)膠體混懸液來說，絕大多數(shù)粒子的粒徑小于1μm，典型的平均粒徑范圍 (體積/重量分布) 為0.1~0.3μm。然而我們希望得到的是粒徑大于1μm或0.5μm這段量極少且易被忽略的粒子的信息，因為這段偏離主體的尾部粒子決定了膠體乳液或分散體的質(zhì)量和穩(wěn)定性。SPOS應用的一個典型例子是半導體制程中的一個工藝過程—化學機械研磨，即稱CMP。

CMP工藝原理示意圖

CMP slurry的主要組成是氧化物，包括二氧化硅、氧化鋁或氧化鈰，另外還有一些專屬性添加劑。當硅片表面經(jīng)過特定沉積或蝕刻處理后，需用CMP slurry研磨或拋光。通過機械研磨或化學蝕刻除去表面被覆的部分氧化物或金屬。為獲得超大規(guī)模集成（very large scale integrated, VLSI）電路的高成品率，CMP slurry在拋光過程中決不能引進刮痕或其它缺陷。因此，在粒徑分布圖中監(jiān)測粒子的聚集程度及尾部大粒子的分布信息，對于控制質(zhì)量至關(guān)重要。膠體混懸液或分散體本質(zhì)上皆是不穩(wěn)定體系，有許多因素包括：稀釋與pH突變導致的電荷穩(wěn)定作用降低；兩種組分不適當?shù)幕旌?；泵、濾器及管路給予的剪切力；溫度的變化；污染物的引入；貯存期的沉淀等等乙醇檢測儀，皆可加速其粒子聚集。

2 傳統(tǒng)的激光衍射的分析方法

早期因為激光衍射儀分析具有動態(tài)粒徑范圍廣(0.1～1000μm)、檢測時間短及重現(xiàn)性高等特點，所以常用來檢測CMP slurry的粒徑分布特征。激光衍射儀的工作原理是基于不同性質(zhì)的兩個物理量：Fraunhofer衍射(Fraunhofer diffraction, FD) 與Mie散射 (Mie scattering, MS)。理論上講，對于特定粒徑的粒子，激光衍射會產(chǎn)生一個明暗相間的衍射環(huán)。衍射環(huán)的位置及相鄰光環(huán)間的距離與粒子的粒徑成反比。但是對于粒徑小于2μm的粒子，衍射環(huán)就檢測不到，此時必須以另一種的方法，即 MS 。該方法描述了一個特定粒子由于各點散射光波的相互干涉導致的大角散射的改變，而這種散射角度的變化不僅取決于粒子粒徑與激光波長，還與粒子的吸光性質(zhì)與折射率有關(guān)。

遺憾的是，由于LD技術(shù)綜合了上述兩種物理量的性質(zhì)而限制了儀器的分辨率與靈敏度，也就是說，無論是FD產(chǎn)生的衍射環(huán)的大小與亮度，還是MS帶來的大角散射的變化情況，都是同一時間所有粒徑的粒子產(chǎn)生的單個衍射和/或散射響應信號的疊加。所以，這些FD和MS響應信號的組合，必須先經(jīng)過一些適當?shù)姆绞胶喜?，然后通過相應的數(shù)學運算方法將其轉(zhuǎn)化，目的是得到相對精確且接近真實的粒徑分布圖。眾所周知，任何數(shù)學運算其本身都有一定的不足，因而在給出粒徑分布圖時將會產(chǎn)生無法避免的誤差與假象。

激光衍射方法和SPOS技術(shù)原理比較

對超小微粒的膠體混懸液與分散體粒徑檢測儀，激光衍射儀對粒徑分布圖中相對較少的尾部大粒子不敏感，而正是這部分粒子對超小微粒的混懸液/分散體至關(guān)重要。舉例來說，“好”與“壞”的CMP slurry間的光散射強度和/或光衍射強度的信號凈變化值很小，小到使用現(xiàn)有的數(shù)學轉(zhuǎn)換技術(shù)都不能提供可靠的結(jié)果。不幸的是煤氣報警器，這少部分“尾部”大粒子分布才能提供CMP slurry是否“安全”的關(guān)鍵性信息。

3 高分辨率和精確度的SPOS技術(shù)

相對而言，SPOS技術(shù)對粒子的信號響應方式是信號與特定粒子相對應的。信號為每一粒子相應產(chǎn)生的一定強度的脈沖，而不需要進行轉(zhuǎn)化。粒徑分布圖中的信號直接來自于每次一個粒子的快速檢測（ 0.5 μm）逐個通過光學傳感器，因而避免粒子重疊并在粒徑分布圖中產(chǎn)生假象。AccuSizer 780中的傳感器通過兩種不同性質(zhì)的物理作用（專利）—光消減（light extinction, LE）與光散射（light scattering, LS）對通過傳感器的粒子進行測定。

SPOS技術(shù)原理示意圖

光消減技術(shù)檢測通過流動池的光強變化，擁有檢測粒子的粒徑范圍廣且與粒子組份無關(guān)等優(yōu)點。然而，它的靈敏度有限，對于通過橫切面為400×1000μm 的流動池所能檢測到的最小粒子粒徑為1.3μm。另一方面，光散射技術(shù)具有相對窄的動態(tài)粒徑范圍 (取決于檢測器 / 放大器的飽和值)，但能檢測到0.5μm粒徑的粒子，使用大功率激光光源還能檢測到粒徑更小的粒子。通過合并光消減和光散射響應信號，傳感器可同時擁有這兩種方法的優(yōu)點，因而在不損失單粒子分辨率巨大優(yōu)勢的前提下?lián)碛邢鄬^廣的動態(tài)粒徑范圍 (即0.5～400 μm) 。

基于SPOS技術(shù)獲得的粒徑分布來自于每一個粒子，因而從根本上杜絕了儀器的不穩(wěn)定性和嚴重假象的實驗結(jié)果，而這在使用光衍射型儀器時經(jīng)常發(fā)生。由于對單個粒子進行檢測，SPOS技術(shù)對影響CMP slurry質(zhì)量的粒子（如粒徑0.5 ～ 20 μm）提供了極高的分辨率和靈敏度。當然，SPOS方法對CMP slurry的絕大部分（體積比> 99.9 %）粒徑小于0.5 μm的粒子沒有響應。這絕大部分粒子在CMP過程中不會對晶片表面造成損害。所以，觀察粒徑分布圖中的很少一部分尾部的大粒子分布，就可獲得許多與CMP slurry“安全性”有關(guān)的信息。

4 SPOS在CMP制程中的實例

圖1a顯示的是通過SPOS技術(shù)檢測兩份氧化鈰CMP slurry樣品得到的總體粒徑分布圖，由圖可知slurry1的分布較好，而slurry2在容器底部產(chǎn)生沉淀，可視為其不穩(wěn)定。很明顯，slurry2在每一個粒徑通道比slurry1有更多的粒子。這一差異在體積－重量分布圖中表現(xiàn)的更明顯，如圖1b所示。對slurry2來說，粒徑大于2μm的粒子占據(jù)了尾部(粒徑>1μm)固體粒子體積的大部分。此外，使用SPOS技術(shù)能夠計算出任一特定粒徑范圍內(nèi)被檢測粒子體積的絕對百分比。在slurry1中，粒徑大于1μm的粒子的體積占所有slurry中粒子體積總和的0.25%，而在slurry2中，此值上升為0.68%。這些結(jié)果與實驗現(xiàn)象一致：slurry2比slurry1有更顯著的聚集。雖然對于每一份slurry來說，位于粒徑分布圖尾部的粒子其絕對體積很小，但是它們對slurry性能的影響卻是巨大的。

圖2a,b顯示的是通過激光衍射對兩份相同氧化鈰樣品進行檢測所得到的粒徑分布圖（體積－重量分布）。圖 2a假設(shè)折射率n = 1.65 + 0.01i，圖2b把吸收系數(shù)提高10倍，即假設(shè)折射率n=1.65 + 0.1i，兩者檢測的其他原始數(shù)據(jù)相同。從中可以得出一些結(jié)論：如預期的那樣，slurry1的粒徑分布圖非常好，具有一個以0.3μm為中心、相對狹窄、接近對稱分布的峰。然而粒徑檢測儀，虛數(shù)折射率的改變引起平均粒徑漂移10%。

比較而言，slurry2的粒徑分布圖是寬得多的雙峰分布。在這個例子中，假設(shè)吸收系數(shù)的改變導致粒徑分布峰型發(fā)生顯著改變。然而，真正的問題在于實驗得出的結(jié)論：粒徑大于1μm的粒子的體積占總粒子體積的大部分（>70%）。這與前面討論的SPOS法所得到的結(jié)果 (粒徑大于1μm的粒子體積占所有粒子的

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